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Analyse von Nitrofurazon in Milch und Milchprodukten nach ISO 22186:2020

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Ergänzung unseres Tierarzneimittelportfolios um Nitrofurazon

April 2022. Seit April 2022 bieten die Eurofins Labore für Lebens- und Futtermittelanalytik in Deutschland die LC-MS/MS-Analyse von Nitrofurazon in Milch und Milchprodukten nach ISO 22186:2020 an. Wir erweitern so das Methodenportfolio der Tierarzneimittelrückstände um eine weitere schnelle Methode. Mit der neuen Methode kann das verbotene Antibiotikum direkt in Milch und Milchprodukten analysiert werden. Sie ergänzt die bisherige indirekte Analytik über den Metaboliten Semicarbazid (SEM) und kann absichern, ob tatsächlich ein illegaler Antibiotikaeinsatz vorliegt.

Hintergrund, Toxizität und Rechtliches

Nitrofurazon ist ein Antibiotikum das zur Gruppe der Nitrofurane gehört. Aufgrund seiner mutagenen und karzinogenen Wirkung ist es seit 1993 in der EU verboten. Im Organismus kann Nitrofurazon relativ schnell über den Stoffwechsel metabolisiert oder an Proteine gebunden werden. Deshalb wird in der Regel in Fleisch und tierischen Produkten der Metabolit SEM analysiert. SEM wird als Indikator für eine illegale Anwendung von Nitrofurazon gesehen (EFSA Opinion 2015[1]). Bei einer Antibiotikabehandlung der Kuh geht jedoch auch die Muttersubstanz Nitrofurazon in die Milch über und kann mit hochempfindlichen Methoden analysiert werden.

Mit der Entscheidung 2003/181/EG[2]  wurde die Mindestleistungsgrenze zur Bestimmung von Nitrofuranen auf 1 µg/kg je Metabolit festgelegt. Mit Inkrafttreten der Verordnung (EU) 2019/1871[3] sinkt der Referenzwert für Maßnahmen (RWM) ab dem 28. November 2022 jedoch jeweils auf 0,5 µg/kg.

Hintergrund zum erhöhten Bedarf an Nitrofurazon-Analysen

Anders als die Stoffwechselprodukte der anderen Nitrofurane ist SEM jedoch nicht nur ein Metabolit des Nitrofurazons, sondern kann auch natürlich in Produkten vorkommen (z.B. im Zusatzstoff Carageen). Zudem wurde es in den vergangenen Jahren immer häufiger in Produkten nachgewiesen, bei denen nachweislich zuvor keine Gabe von Nitrofurazon erfolgt war. Immer mehr vor allem proteinreiche, getrocknete Produkte sind bekannt, bei denen SEM während des Herstellungsprozesses (z.B. der Sprühtrocknung) oder der Lagerung gebildet werden kann (z.B. Milch- und Eipulver). Zudem kann ein Eintrag in das Produkt über PVC-Dichtungen in Schraubverschlüssen erfolgen.

Da der Nachweis von SEM nicht mehr eindeutig auf die illegale Anwendung von Nitrofurazon schließen lässt, ist es sinnvoll, Nitrofurazon in den Matrizes direkt zu analysieren, in denen dies möglich ist. Für Milch und Milchprodukte wird dies von der International Dairy Foundation empfohlen[4].

Analyse von Nitrofurazon

Unsere Expert:innen aus dem Kompetenzzentrum für Tierarzneimittelrückstände verfügen über langjährige Erfahrung mit der LC-MS/MS-Analyse von mehr als 250 Tierarzneimitteln in allen relevanten Lebensmittel- und Futtermittelmatrizes.

Zur Bestimmung von Nitrofurazon in Milch und Milchprodukten wird die Normmethode der International Dairy Foundation ISO 22186:2020 [IDF 245:2020] "Milk and milk products – Determination of nitrofurazone" in geringfügig modifizierter Form verwendet. In Vorbereitung auf die Absenkung der Referenzwerte ab November 2022 wurde bereits jetzt eine niedrigere Bestimmungsgrenze von 0,5 µg/kg etabliert. Für jede Probe wird ein isotopenmarkierter interner Standard verwendet, welcher den Status quo in Bezug auf Präzision und Richtigkeit der erhaltenen Analysenergebnisse darstellt. Eine arbeitstägliche Messung von Kalibrierstandards und Lebensmittel-Referenzmaterialien zur kritischen Kontrolle der Analytik sind zusätzliche Qualitätsstandards, die die Sicherheit der Analytik erhöhen.

Kontaktieren Sie uns

Haben Sie Fragen zur Analyse von Nitrofurazon? Kontaktieren Sie Ihre:n persönliche:n Kundenbetreuer:in oder wenden Sie sich direkt an unsere Expertin Roma Nemitz-Sturm.

Relevante Verordnungen und Quellen:

[1] EFSA Journal 2015;13(6):4140: Scientific Opinion on nitrofurans and their metabolites in food
[2] Entscheidung der Kommission vom 13. März 2003 hinsichtlich der Festlegung von Mindestleistungsgrenzen (MRPL) für bestimmte Rückstände in Lebensmitteln tierischen Ursprungs
[3] Verordnung (EU) 2019/1871 betreffend die Referenzwerte für Maßnahmen für nicht zulässige pharmakologisch wirksame Stoffe, die in Lebensmitteln tierischen Ursprungs enthalten sind
[4] International Dairy Fondation (IDF): IDF-Factsheet Juli 2015 – Why semicarbazide is not a suitable marker for nitrofurazone in dairy products